第3节 常见物质的制备
…………三年9考 高考指数:★★★
1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪
器、反应原理和收集方法)。
2.掌握几种重要的有机物和无机物的制备。
3.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
一、常见气体的实验室制法
1.制备氧气
(1)反应原理及发生装置。
B
B
A
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
(2)收集方法:_____________________。
(3)验满方法:用_____________放在集气瓶瓶口。
向上排空气法或排水法
带火星的木条
2.制备氢气和二氧化碳
(1)气体发生装置。
(2)反应原理。
①制H2：_____________________。
②制CO2: _____________________________。
(3)收集方法。
①H2：_____________________。
②CO2: _____________(用燃烧的木条放在瓶口验满)。
(4)净化方法。
制取的CO2用_______________除去HCl。
Zn+H2SO4====ZnSO4+H2↑
CaCO3+2HCl====CaCl2+CO2↑+H2O
向下排空气法或排水法
向上排空气法
饱和NaHCO3溶液
3.制备氯气
收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法
验满方法：将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶瓶口
尾气处理：多余的Cl2用强碱溶液吸收除去
4.制备氨气
(1)常用制法。
干燥方法：用碱石灰除去混有的水蒸气
收集方法：只能用向下排空气法
验满方法：①将湿润的红色石蕊试纸置于试管口；
②将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口
尾气吸收：用蘸有稀硫酸的棉花团放在集气瓶瓶口吸收
多余的NH3
(2)其他方法。
①直接加热浓氨水；②浓氨水中加生石灰或NaOH固体。
二、几种重要物质的制备
1.乙酸乙酯的制备
(1)原理。
CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O
(2)收集：饱和碳酸钠溶液。
现象：碳酸钠溶液上层有________________________
无色油状特殊香味的液体
(3)注意事项——“一混一位三作用”。
①试剂的“混”合方法：先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入冰醋酸，冷却至室温后再加浓硫酸；
②导管“位”置：长导管不要插入液面下；
③饱和碳酸钠溶液的“作用”：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。
④浓硫酸的“作用”：催化剂、吸水剂。
⑤碎瓷片的“作用”：防止暴沸。
2.氢氧化铝的制备
(1)原理。
离子方程式：
___________________________________
(2)注意事项。
氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于
氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。
Al3++3NH3·H2O====Al(OH)3↓+3
3.氢氧化铁胶体的制备
(1)原理。
化学方程式：____________
________________________
(2)操作步骤。
加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加
1 mol·L-1氯化铁溶液，加热至
液体呈_______停止加热，不可搅拌。
FeCl3+3H2O
Fe(OH)3(胶体)+3HCl
红褐色
1.制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。( )
【分析】大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖
在碳酸钙上，阻止反应的进一步进行。
2.氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。
( )
【分析】氢氧化铝是两性氢氧化物，只溶于强酸和强碱，不
溶于氨水。
×
×
3.除去二氧化碳气体中的氯化氢气体，可通过饱和碳酸钠溶
液。( )
【分析】碳酸钠虽然能与氯化氢反应，但也能与二氧化碳反
应，应通过饱和碳酸氢钠溶液。
4.因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空
气中。( )
【分析】虽然氢气无毒，但是在一定范围内氢气浓度过大，
遇明火时会发生爆炸，故剩余H2应用点燃法处理。
×
×
5.1 mol MnO2与含有4 mol HCl的浓盐酸在加热条件下反应，
生成标准状况下22.4 L氯气。( )
【分析】二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应，随着反应的进行，盐酸浓度降低，反应停止，标准状况下生成的氯气体积小于22.4 L。
×
常见气体的制备与收集
1.气体制备实验的操作顺序
(1)仪器安装。
①由下到上
如制氯气的发生装置安装顺序是：放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定圆底烧瓶。
②从左到右
如制氯气：发生装置→净化装置→收集装置→吸收装置。
③先塞后定
把带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
(2)加试剂顺序。
固体先放入，液体后滴加(即先固后液)。
(3)其他操作顺序。
①先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整或更换仪器)，最后点燃酒精灯(所有准备工作完毕后)；
②在连接导管时，洗气装置应长进短出；
③量气装置的导管应短进长出；
④干燥管应大口进，小口出。
2.常见气体制备的发生装置
实验室制备气体发生装置选择的依据是反应物的状态及反应条件。
反应装置图
适用气体
操作注意事项
①试管要干燥
②试管口略向下倾斜
③加热时先均匀加热再
固定加热
①烧瓶加热时要垫石棉
网
②反应物均为液体时，
烧瓶内要加碎瓷片
固、固
加热型
固、液
加热型
或液、
液加热
型
反应装
置类型
O2、NH3等
Cl2、HCl
等
反应装置图
适用气体
操作注意事项
①使用长颈漏斗时，要
使漏斗下端插入液面以
下
②启普发生器只适用于
块状固体和液体的反应，
且气体不溶于水
③使用分液漏斗既可以
增强气密性，又可控制
液体流速
固、液
不加热
型或
液、液
不加热
型
反应装
置类型
H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
3.气体的收集方法
确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。
(1)三种常用的收集方法。
排 水 法
向上排空气法
向下排空气法
收 集 方 法
收集的气体密度比
空气大，与空气密
度相差较大，且不
与空气中的成分发
生反应
收集原理
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO
Cl2、CO2、NO2、
SO2
H2、NH3
收集的气体密度比
空气小，与空气密
度相差较大，且不
与空气中的成分发
生反应
收集的气体不
与水反应或难
溶于水
可总结为：与水反应排气法，根据密度定上下；
不溶微溶排水法，所得气体纯度大。
(2)其他收集方法。
Cl2：排饱和食盐水；SO2：排饱和亚硫酸氢钠溶液；
CO2：排饱和碳酸氢钠溶液。
4.检验气密性
(1)微热法：用手捂或酒精灯微热，导管口产生气泡，停止微热后导管中回升一段水柱，说明气密性良好。
(2)液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中加水，至长颈漏斗中液面高于锥形瓶中液面，停止加水，液面高度不变，说明气密性良好。
夹紧弹簧夹
从长颈漏斗中加水
弹簧夹
液面高度不变
说明气密性良好
【高考警示钟】
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固-固加热装置;用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固-液不加热装置。
(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。
(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
【典例1】(2011·新课标全国卷)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为__________
(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞__________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A.加热反应一段时间
B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞
D.停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式____________________。
②该同学的判断不正确，原因是___________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是__________________________________________。
【解题指南】解答本题时注意以下三点：
(1)实验目的是用氢气和钙反应制备氢化钙，应先制得干燥纯净的氢气；
(2)根据药品的性质选择合适的仪器，确定实验步骤；
(3)氢化钙能与水反应，注意防止与水蒸气接触。
【解析】(1)制备氢化钙需要用纯净干燥的氢气与钙反应，用稀盐酸与Zn反应制备氢气，氢氧化钠溶液除去挥发的HCl，用浓硫酸干燥气体，另外末端连接干燥装置防止空气中的水进入装置。需注意洗气时导管长进短出。
(2)加热前要对氢气进行验纯防止发生爆炸，反应完毕后应先停止加热再停止通入气体，所以步骤为：B、A、D、C。
(3)氢化钙能与水反应生成气体，钙也能与水反应生成气体。
(4)验证氢化钙中的氢元素即可，所以可以通入氧气加热，用无水CuSO4检验是否有水生成。
(5)氢化钙为固体，相比氢气来说便于携带又安全。
答案：(1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a (2)B、A、D、C
(3)①CaH2+2H2O====Ca(OH)2+2H2↑
②金属钙与水反应也有类似现象
(4)取少量被检物，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，若观察到无水硫酸铜由白色变为蓝色，则为氢化钙，若无此现象，则为钙
(5)氢化钙是固体，携带方便
【互动探究】(1)在氢化钙与水反应中，水的作用是什么？当生成1 mol H2时，转移电子的物质的量是多少？
提示：在氢化钙中氢为-1价，反应中失去电子做还原剂，水做氧化剂；当生成1 mol H2时，转移1 mol电子。
(2)金属钙的金属性比钠强，为什么与水反应时钙不如钠剧烈？
提示：钙与水反应时生成的氢氧化钙微溶于水，部分附着在钙的表面阻碍反应的进行，故反应不如钠剧烈。
【变式备选】锰是一种非常重要的金属。KMnO4是锰的重要化合物也是常用的氧化剂，工业上以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备高锰酸钾晶体。请回答下列问题：
(1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是__________(填字母代号)。
a.浓硝酸 b.氯水 c.烧碱溶液
(2)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。下列物质中消毒原理与其不同的是(填字母代号)________。
a.84消毒液(主要成分是NaClO)
b.75%的酒精
c.臭氧 d.双氧水 e.SO2气体
(3)写出在H2O2溶液中加入少量MnO2制取氧气的化学方程式
____________________________。
(4)通常状况下，酸性KMnO4溶液不能与下列物质中的_______
反应(填字母代号)。
a.乙醇 b.Na2SO3溶液 c.环己烯
d.苯 e.FeSO4溶液
【解析】(1)见光易分解的物质需放在棕色瓶中，烧碱不需要
棕色瓶保存；
(2)KMnO4稀溶液的消毒原理是具有强氧化性，75%的酒精和
SO2气体的消毒原理是使蛋白质变性；
(4)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能与乙醇、Na2SO3溶液、
环己烯、FeSO4溶液反应，与苯不反应。
答案：(1)c (2)b、e
(3)2H2O2 2H2O+O2↑ (4)d
气体的净化、尾气处理及固、液体的提纯
1.气体的净化
(1)气体的净化原则。
不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简单，易于分离。
(2)气体的净化装置与方法。
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。
如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。
如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。
例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。
④选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。
如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的a装置除去杂质。
(3)气体的干燥——“酸干酸，碱干碱，氧化不能干还原”。
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
常用
干燥剂
状态及
性质
液体，酸性，强
氧化性
固体，中性
固体，碱性
H2、O2、N2、CH4、NH3
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、CO、
CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、CO、
CH4、N2
可干燥
的气体
不可干
燥的气
体
NH3、HBr、HI、H2S
NH3
Cl2、SO2、CO2、
NO2、HCl、H2S
2.尾气处理
(1)尾气处理原则。
选择合适的方法把有毒、有害的气体，变成无毒、无害、无污染的物质。
(2)常见装置。
①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B、C装置。
③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D、E。
3.固、液体的净化
【高考警示钟】(1)对气体提纯时若用溶液做除杂质的试剂，
要注意溶液中含水应先除杂质后干燥；用加热除去杂质时，
应先干燥后加热。
(2)气体净化时，除考虑除去杂质外，最好是把杂质转化成要
提纯的物质，如用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。
(3)若制备的物质易潮解时(如
FeCl3、AlCl3等)，不要忽视空
气中水蒸气的影响，应在制备
装置后连接一个干燥装置，
如图：
(4)尾气处理时要注意装置应与大气相通，
如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
【典例2】如图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择， a、 b 为活塞)。
(1)气体入口通入CO2和CO混合气体，E内放置CuO，如果从A、B、C、E、F五个装置中选择，组成一套获得纯净干燥的 CO，并验证其还原性及氧化产物的装置，则所选装置的连接顺序为_______(填代号)，能验证CO氧化产物的现象是______。
(2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按 A→E→
D→B→H 顺序连接制取纯净干燥的O2并用O2氧化乙醇的装置。
此时，活塞a应_______(填“打开”或“关闭”)，活塞b 应
________(填“打开”或“关闭”)，需要加热的仪器装置有
__________(在 A、B、D、E、k、m 中选填)，m中反应的化学方程式为_______________________________。
【解题指南】解答本题时注意以下两点：
(1)检验CO时要排除CO2的干扰。
(2)A装置吸收二氧化碳后，加入硫酸可再产生二氧化碳，与过氧化钠反应生成氧气。
【解析】(1)先通过A装置除去二氧化碳气体，通过C装置检验二氧化碳气体是否除尽，通过B装置浓硫酸干燥，通过E装置用一氧化碳还原氧化铜，再一次通过装置C检验氧化产物二氧化碳，最后进行尾气处理，用酒精灯点燃。
(2)关闭 a活塞，打开b活塞，使硫酸与碳酸钠反应产生二氧化碳气体，通过装置E ，与过氧化钠反应产生氧气，通过装置D除去过量的二氧化碳，干燥后通过装置H，乙醇和氧气在铜作用下发生催化氧化反应，生成乙醛。
答案：(1)ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊
(2)关闭 打开 k、m
2CH3CH2OH＋O2 2CH3CHO＋2H2O
Cu
【技巧点拨】气体的性质实验，首先制备纯净的气体，当有杂质时先提纯，提纯后要检验杂质是否除尽，最后除水，实验结束后要考虑尾气是否会污染环境，再根据具体的气体性质进行处理。
【变式训练】在实验室中可按如图所示装置来干燥、收集气体R，多余气体R可用水吸收，则R是( )
A.HCl B.Cl2 C.CO D.NH3
【解析】选D。干燥剂是固态的，同时尾气吸收使用倒置的漏斗，说明该气体极易溶于水；此外由图中集气瓶进、出气导管的长短分析，该气体密度应小于空气密度。
【实验探究8】——转化和分离提纯为主线解答物质制备型实验题
【典例】(2011·大纲版全国卷·T29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)如图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：
B__________________________________________________；
C__________________________________________________；
D__________________________________________________。
(2)在实验室欲制取适量的NO气体。
①如图中最适宜完成该实验的简易装置是_____(填序号)。
②根据所选的装置完成下表(不需要的可以不填)：

③简单描述应观察到的现象________________________。
【精讲精析】
1.解题关键点
(1)题中要求是“制取适量氯气的简易装置”并给出了整套装置图，因此明确B、C、D的特点和可能的作用是解题的关键，其中D装置最明显的信息是用NaOH溶液吸收多余的Cl2。另外注意B、C装置中导管的长短区别。
(2)制备NO气体的关键是NO的收集问题，NO易和空气中的氧气反应且NO和空气的密度相近，NO只能用排水法收集。
2.解题疑惑点
(1)B、C装置中导管为什么有“长”、“短”区别？收集氯气需要注意的问题有哪些？
氯气有毒、密度比空气大，可以用向上排空气法收集并且要注意尾气的吸收。
D装置是用NaOH溶液吸收多余的Cl2，联想到Cl2易和NaOH溶液反应，再结合C装置中导管是“短进长出”，则C装置是防倒吸的安全装置，那么B装置的导管“长进短出”正好适合氯气的收集，即B装置是氯气的收集装置。
(2)如何根据NO气体的制备原理和收集方法选择装置？
①NO易和空气中的氧气反应且NO和空气的密度相近，决定了只能用排水法收集NO气体。用排水法收集NO时，结合题中给出的装置分析，为保证收集较多的气体，收集装置中应装满水且容易被排出即装置中的导管应“短进长出”，只有Ⅰ和Ⅲ适合。
②NO气体可以用铜和稀硝酸反应制取，结合NO气体密度和空气接近和气体方便导出，可以排除Ⅲ。
(3)如何准确描述实验现象？
实验中的现象包括看到的、听到的、闻到的、触摸到的，回答现象时要注意明确具体，指明哪一个装置的哪一部位会有何现象，切忌眉毛胡子一把抓，同时还要考虑装置中的空气是否会对实验现象产生影响。
【参考答案】
(1)向上排空气收集氯气
安全瓶作用：防止D中的液体倒吸进入集气管B中
吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境
(2)①Ⅰ
②
③反应开始时，A中铜表面有无色小气泡产生，反应速率逐渐加快； A试管上部空间由无色变为红棕色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的溶液由无色变浅蓝色；B中水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中
1.试题特点
物质制备型实验是高考实验常考题型。该类题目的特点是以物质的制备或分离提纯为主线，考查元素化合物的性质以及基本仪器及其基本操作。因此，对于元素化合物的知识要掌握扎实，对于基本仪器的使用技巧以及注意事项要清楚、熟练。
2.解题策略
(1)通读全题，了解题目中制备该物质所需要的原料以及制备、提纯过程中所发生的反应或变化有哪些，然后根据题目中所给出的装置，找出发生装置、净化装置、收集装置、分离提纯装置、尾气处理装置。
(2)根据装置，确定每一个装置中发生的反应、变化或某一仪器的使用及其注意事项。
(3)对照题目中提出的问题逐一对应解答，注意语言规范、要点完整，注意思维要有序。
1.下列实验操作都能达到预期目的的是( )
①蒸干AlCl3溶液可得纯净的无水氯化铝；
②可以采用多次盐析或多次渗析的方法分离、提纯蛋白质；
③用酸性高锰酸钾溶液除去混在甲烷中的乙烯气体；
④滴入酚酞溶液确定纯碱中有无烧碱；
⑤用米汤直接检验食用盐中是否含有碘元素；
⑥用酸式滴定管量取20.00 mL酸性高锰酸钾溶液
A.③⑥ B.②⑥ C.⑤⑥ D.只有⑥
【解析】选B。蒸干AlCl3溶液时氯化铝水解得到氢氧化铝，
Al(OH)3分解得到Al2O3；盐析是加入轻金属盐使蛋白质析出提
纯蛋白质，渗析是使杂质离子透过半透膜提纯蛋白质；用酸
性高锰酸钾溶液除去混在甲烷中的乙烯气体，会引入杂质二
氧化碳等，可用溴的四氯化碳溶液除去；纯碱溶液也能使酚
酞溶液变红；米汤中含有淀粉，可检验单质碘，不能检验
；酸式滴定管可以量取酸性高锰酸钾溶液；正确的只有
②⑥，选项B正确。
2.下列与化学实验有关的叙述正确的是( )
A.将SO2通入含HClO的溶液中，生成H2SO4，说明HClO酸性比H2SO4强
B.向2.0 mL浓度均为0.1 mol·L-1的KCl、KI混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol·L-1AgNO3溶液，振荡，生成黄色沉淀，说明Ksp(AgI)比Ksp (AgCl)大
C.铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落，说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝
D.在研究反应速率变化的实验中，同时改变两个变量一定能更快得出有关规律
【解析】选C。次氯酸氧化性大于硫酸，判断酸性应用最高价氧化物对应的水化物，A错误；由选项B中生成黄色沉淀，说明Ksp(AgI)比Ksp(AgCl)小，B错误；研究反应速率变化的实验中，同时改变两个变量一般不能得出有关规律，D错误。
3.下列实验方案正确且能达到相应实验预期目的的是( )
【解析】选A。二氧化氮气体能与水反应，不能用排水法收集，B错误；二氧化锰只能与浓盐酸在加热条件下反应，C错误；固体加热时试管口应略向下倾斜，D错误。
4.有关气体制备所用试剂及检验气体所用试剂完全正确的组
合是( )
A.CO2：大理石和稀硫酸 澄清石灰水
B.Cl2：二氧化锰和浓盐酸 品红溶液
C.O2：二氧化锰和双氧水 带火星的木条
D.NH3：NH4Cl固体和NaOH固体 湿润的蓝色石蕊试纸
【解析】选C。制备CO2用大理石和稀盐酸，A错误；检验氯气不能用品红溶液，常用湿润的淀粉碘化钾试纸，B错误；选项C正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，观察是否变蓝，D错误。
5.实验室可由多条途径得到SO2。
(1)Na2SO3固体与较浓硫酸(加热)反应可以制得SO2，需用下列哪个装置_____________。
(2)铜与浓硫酸反应可以制得SO2，其反应方程式为(能写离子反应方程式只写离子反应方程式，不能的话只写化学方程式)
_________________________。
(3