专题十四
化学实验基础知识
1.熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。
2.能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3.初步掌握中和滴定的原理和方法。初步掌握测定溶液pH的方法。
考纲要求
4.了解Cl－、SO 、CO 、Na＋、K＋、Fe3＋、NH 等常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
5.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　基本仪器与基本操作
栏目索引
考点二　常见离子的检验及物质鉴别
考点三　物质的分离和提纯
知识精讲
考点一　基本仪器与基本操作
1.识别四类仪器
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶
⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶
⑪燃烧匙
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器
①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平
(4)其他仪器
①冷凝管　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2.熟记十大基本操作
下面10个基本操作在高考中经常考到，要熟练记忆。
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
(6)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
题组集训
题组一　仪器的识别和使用
1.利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是(　　)
解析　A项，缺少酒精灯、铁架台(或三脚架)，不能完成CuSO4溶液的浓缩结晶，错误；
B项，缺少漏斗、铁架台等实验器材，不能完成过滤操作，错误；
C项，缺少称量仪器天平，不能称量NaCl固体，无法配制0.5 mol·L－1的NaCl溶液，错误；
D项，Br2＋2I－===2Br－＋I2，然后用CCl4萃取I2，利用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗完成分液操作，正确。
答案　D
2.(2014·重庆理综，4)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　　)
A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
解析　灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意；
溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意；
过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意；
检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。
答案　B
题组二　化学实验基本操作
3.(2015·山东理综，7改编)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用干布拭去，再用大量水冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
解析　A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na2O2 会与CO2 反应生成O2 ，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，错误；
B项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；
D项，制备乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。
答案　CD
4.(2015·浙江理综，8)下列说法正确的是(　　)
A.为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO 或SO
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
解析　A项，氯水具有强氧化性能够把pH试纸漂白，错误；
B项，做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，否则会引起暴沸，正确；
C项，若存在Ag＋也会产生此现象，错误；
D项，根据硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响的差异，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用蒸发结晶的方法，错误。
答案　B
练后归纳
1.化学实验中的几个数据
2.几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
1.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
知识精讲
考点二　常见离子的检验及物质鉴别
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO ：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO ：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO ：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
2.常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
3.离子检验实验操作的答题模板
操作　　　　　　⇒　现象　　　　⇒　结论
取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为血红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
4.物质鉴别遵循的原则
(1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。
(2)用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。
(3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
题组集训
题组一　离子检验的直接判断
1.正误判断，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象( )
(2015·江苏，13C)
(2)BaSO4难溶于酸，所以用盐酸和BaCl2溶液检验SO ( )
(2014·广东理综，9B)
×
√
(3)向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液( )
(2013·江苏，13A)
(4)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋( )
(2013·江苏，13D)
×
√
(5)向溶液中滴加酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO ( )
(2012·山东理综，12B)
(6)用BaCl2溶液鉴别SO 与SO ( )
(2012·广东理综，9B)
(7)某溶液加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I－( )
(2012·新课标全国卷，7C)
×
×
×
(8)某溶液加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag＋( )
(2012·新课标全国卷，7D)
×
题组二　常见物质的鉴别
2.正误判断，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2( )
(2014·重庆理综，2A)
(2)用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2( )
(2014·重庆理综，2B)
(3)用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液( )
(2014·重庆理综，2C)
×
×
√
(4)用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液( )
(2014·重庆理综，2D)
(5)用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI( )
(2014·大纲全国卷，8D)
(6)用Na2CO3溶液不能区分CH3COOH和CH3COOCH2CH3
( )
(2014·北京理综，10C)
×
√
×
(7)CCl4可用于鉴别溴水和碘水( )
(2014·海南，10C)
(8)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯( )
(2013·江苏，13C)
√
×
3.(2015·上海，7)检验用硫酸亚铁制得的硫酸铁中是否含有硫酸亚铁，可使用的试剂是(　　)
A.NaOH B.KMnO4

C.KSCN D.
B
考点三　物质的分离和提纯
1.物质分离与提纯的基本原理
(1)“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。
知识精讲
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常用方法
(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
题组集训
1.正误判断，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水( )
(2015·江苏，13B)
(2)1­-己醇的沸点比己烷的沸点高，所以1­己醇和己烷可通过蒸馏初步分离( )
(2015·广东理综，9A)
√
√
(3)因为KNO3的溶解度大，所以可用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl( )
(2014·广东理综，9A)

(4) 除去粗盐溶液中不溶物( )

(2014·新课标全国卷Ⅱ，10A)
×
×
(5) 除去CO气体中的CO2气体( )

(2014·新课标全国卷Ⅱ，10C)
×
2.(2014·大纲全国卷，10)下列除杂方案错误的是(　　)
解析　A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，正确；
B项，NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH 发生反应，还引入了Na＋，错误；
C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，正确；
D项，灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，正确。
答案　B
3.下列实验操作或方案正确的是(　　)
A.除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液和浓硫酸的洗气瓶
B.用图1所示装置可从KI和I2的固体混合物中回收I2
C.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液来制备NH4Cl晶体
D.用图3所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
解析　SO2具有还原性，可被酸性KMnO4溶液氧化而除去，浓硫酸可以干燥CO2气体，A项正确；
该装置无法回收气态碘，B项错误；
NH4Cl受热易分解，C项错误；
除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水，D项错误。
答案　A