化学实验一
化学实验复习
化学仪器、实验基本操作
知识网络：
常用仪器
常见装置
药品使用
基本操作
实验安全
检查装置气密性：
物质溶解和加热：
物质分离和提纯：
仪器的洗涤：
物质检验和鉴别：
常见气体的制备：
设计与评价
一、常用仪器：
1、常用仪器的名称及使用：
①可直接加热的有：
②可间接加热（垫石棉网）的有：
③可作为液体体积量器的有
④用作气体净化的有：
试管、坩埚、蒸发皿
烧杯、烧瓶、锥型瓶
量筒、移液管、滴定管
洗气瓶、干燥管、U型管
⑤用作配制一定浓度溶液的有：
容量瓶
天平
⑥用于称量一定质量的物质的有：
二、实验装置中常见几种瓶
1、集气瓶
3、排水量气瓶
2、洗气瓶
向上排空气法
向下排空气法
排水法
4、储气瓶
5、安全瓶
取用原则：粉末不粘壁，块状防漏底；
液体防污染，标签防腐蚀。
试剂存放原则：药品状态定口径，
瓶塞取决酸碱性；
受热见光易分解，
存放低温棕色瓶；
特殊试剂特殊放，
互不反应要记清。
三、药品的取用和存放及试纸使用：
四、实验基本操作: 1、仪器的洗涤：
（1）洗净的标志：仪器内壁水膜均匀，不成股、不成滴；（2）特殊污迹的洗涤原则：选择适当的试剂使污迹溶解或转化为易溶物而除去。
如：容器上附着物 洗涤液 有关反应
① 盛过油脂的
②盛过苯酚的
③盛过KMnO4的
④沾有铁锈的
⑤附有银镜的
⑥制酚醛树脂的
⑦沾有硫的
浓盐酸 MnO2和浓盐酸反应
稀硝酸 银和硝酸氧化还原反应
NaOH溶液（酒精） 酚弱酸性（溶解）
酒精 溶解
二硫化碳 溶解
盐酸 碱性氧化物溶于酸
NaOH溶液 碱性水解
2、检查装置气密性：
（1）产生气泡法
（2）水位差不变法
关闭分液漏斗活塞，装置末端的导管插入水中，加热烧瓶，导管末端冒出气泡，停止加热形成水柱，说明气密性良好
夹紧弹簧夹，往长径漏斗中加水，使长径漏斗中的液面高于试管中的液面，静置一段时间后，水位差不变，说明气密性良好。
3、物质的溶解和加热：
①、物质的溶解：
A、固体的溶解：加速溶解时常用的措施有：
B、气体的溶解：常采用下面三个装置：
（ 1 ） （2 ） （3）
溶解NH3、HCl、HBr用：

溶解Cl2、H2S、CO2、SO2用：

制溴苯时，为了检验HBr用：
搅拌
加热
（3）
（2）
（1）
C、液体的溶解：浓硫酸的稀释方法是：
把浓硫酸沿着内壁慢慢注入盛有水的烧杯中，并不断搅拌。
②、物质的加热：（1）、固体加热：
（2）、液体加热：
练习1、请从下列选项中选出必须使用温度计的实验，把编号填入空格中。①酒精和浓硫酸加热制乙烯；②苯的硝化反应；③石油分馏实验；④测定硝酸钾在水中的溶解度。用装置A的是：_______；B的是：_______； C的是：_______；D的是：_______；
（2）、装置C中长导管的作用是：_______________。
①
③
②
④
导气和冷凝回流
4、物质的分离和提纯：
(1)、过滤：分离不溶性固体和液体：
(如NaCl溶液和AgCl)
（一）、物理法：
（1）适用范围：

（2）主要仪器：

（3）注意事项：
蒸　发
通过加热蒸发掉溶剂而得到固体；
蒸馏皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角；
倒入蒸发皿中的液体的量一般不得超过蒸发皿容积的2/3；蒸发液体接近沸腾时，要用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而造成液体飞溅；当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，让余热将剩余的极少量液体继续蒸发至干；
(2).蒸发结晶
结晶：用蒸发结晶(如NaCl溶液)和浓缩降温结晶(如KNO3或CuSO4溶液)分离提纯固体。
(3、蒸馏：分离沸点不同的互溶液体。(如苯和二甲苯)
（1）适用范围：

（2）主要仪器：

（3）注意事项：
(4).萃　取
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂形成的溶液中提取出来；
分液漏斗、烧杯、铁架台；
互溶的溶剂不能作萃取剂；
（1）适用范围：

（2）主要仪器：

（3）注意事项：
分　液
互不相溶的液体的分离；
分液漏斗
下层液体从漏斗下方流出，上层液体从漏斗上口倒出；
(5)、洗气：分离气体混合物。
(6).升 华
固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质
和其它受热不升华的物质分离开来.
例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。利用物质升华的特性，将它从固体混合物中分离开
(7).盐 析
原理
利用混合物中的某物质在盐溶液中溶解度减小将其分离
蛋白质的盐析
皂化反应后得到的液体的盐析
注意:
盐溶液
1、必须是饱和溶液
２、必须是轻金属盐或铵盐
可逆的
物理变化
原理
利用半透膜除去胶体中的某些小分子或离子
操作方法
注意事项
半透膜必须均匀且不漏
渗析时间要充分
(8).渗　析
（二）化学法：
利用两种物质化学性质的差异，选择一种或几种试剂与混合物中的某一种物质反应，然后再用物理法分离。
适量HCl溶液 加热
过量铁粉 过滤
过量NaOH溶液 过滤
过量NaOH溶液 过滤
NaOH溶液 分液
NaOH溶液 分液
过量盐酸 过滤
生石灰 蒸馏
饱和NaHCO3溶液 洗气
碱石灰 干燥
饱和NaCl溶液 洗气
5 物质的检验和鉴别
物质的鉴定：
根据物质的化学性质分别检验出阴、阳离子
物质的鉴别：
指对两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一物质
物质的推断：
根据物质性质分析推断出被检验物质的组成
1、常见气体的检验
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，生成物只有水。
可使带火星的木条复燃
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。
无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
无色气体，在空气中立即变成红棕色
无色无味的气体，能使澄清石灰水变浑浊。
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；
能使灼热的CuO由黑色变成红色。
2、常见阳离子的检验
焰色反应
焰色反应(透过
蓝色钴玻璃）
①NaOH溶液
②KSCN溶液
①NaOH溶液
②KSCN溶液，
氯水
黄色
紫色
红褐色沉淀
红色溶液
白色沉淀
先无红色加
氯水后为红色
Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓
Fe3+ + 3SCN- = Fe(SCN)3
Fe2+ + 2OH- = Fe(OH)2↓
2Fe2+ + C12 = 2Fe3+ + 2C1-
Fe3+ + 3SCN- = Fe(SCN)3
Fe3+ + 3SCN- = Fe(SCN)3
NaOH溶液
NaOH溶液加热
红色石蕊试纸于管口
NaOH溶液
加HCl或氯化物
后加稀HNO3
蓝色沉淀
白色沉淀加稀
HNO3不溶解
白色沉淀
后溶解
产生刺激性气
味的气体,红色
石蕊试纸变蓝
Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓
Ag+ + Cl- =AgCl ↓
NH4+ + OH- =
NH3↑+ H2O
△
Al3+ + 3OH-= Al(OH)3↓
Al(OH)3 + OH- =
AlO2-+ 2H2O
3、常见阴离子的检验
① AgNO3溶液，
稀硝酸
②加入氯水,CCl4
AgNO3溶液，
稀硝酸
②滴入淀粉溶液后
滴入氯水
稀盐酸酸化，
可溶性钡盐
BaCl2、盐酸、
品红溶液
白色沉淀加稀
HNO3不溶解
Ag+ + Cl- = AgCl ↓
淡黄色沉淀
Ag+ + Br- = AgBr ↓
CCl4层为橙红色
① AgNO3溶液，
稀硝酸
黄色沉淀
溶液变蓝色
Ag+ + I- = AgI ↓
2Br- + Cl2=Br2 + 2Cl-
2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-
白色沉淀
SO42- + Ba2+
= BaSO4 ↓
产生刺激性气
味的气体,品红
褪色
BaSO3 + 2H+ =
Ba2++ H2O + SO2↑
BaCl2溶液无沉淀、
稀盐酸、石灰水
无色无味气体,
石灰水变浑浊
BaCO3 + 2H+ =
Ba 2+ + CO2↑+ H2O
BaCl2溶液有沉淀、
稀盐酸、石灰水
无色无味气体,
石灰水变浑浊
HCO3- + H+ =
H2O + CO2↑
6、常见气体的制备
发 生
装 置
净 化
装 置
干 燥
装 置
收 集
性 质
装 置
尾气处理装 置
关键
关键
仪器装置的连接
橡皮管、塞子、玻璃管等的连接
——润、转
成套装置的连接原则：
（1）从下至上——
（2）从左到右——
仪器的拆卸
与组装顺序相反
根据酒精灯定位
按 净化、干燥、性质、尾气处理依次连接。
实验操作的顺序
①连接仪器，根据实验目的，注意事项，安全问题等，按气体流动顺序连接好实验仪器；
②检查气密性，在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查装置气密性的方法要依装置而定；
③装药品进行实验操作。
（一）发生装置
1、加热固体
注意事项：
（1）试管口应略向下倾斜
（2）导管不宜伸入试管过长
（3）加热时，先预热且应用外焰加热
2、固体（液体） +液体不加热
注意事项：
（1）启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取难溶于水的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2)。
（2）简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气的反应,长颈漏斗插入液面以下。
可用于制备H2、CO2、H2S 、SO2、NO2、NO等。
一些简易装置
3、固体（液体）+液体加热
注意事项：
（1）加热易暴沸的混合物时要加沸石，防暴沸
（2）制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合，故不必 用分液漏斗，换成温度计控制反应温度
思考
高中阶段需掌握哪些气体的制备？
初中：H2 O2 CO2
第一册：Cl2 HCl HBr HI O2 SO2 H2S
第二册：N2 NH3 NO NO2 H2 CH4 C2H4 C2H2 CH3COOCH2CH3（g）
（二）净化装置
洗气瓶（长进短出）
干燥管
（大口进气，小口出气）
U形管
高温玻璃管
常见干燥剂及使用原则
酸性、强氧化性：
浓硫酸
中性：
无水CaCl2
碱性：碱石灰生石灰
H2,O2,Cl2,SO2,CO,N2,CH4,HCl等
O2,Cl2,SO2,H2, CO,N2,CH4等
H2,O2,N2,CH4,NH3等
H2S,NH3,HBr,HI
NH3
HX,H2S,SO2,CO2,NO2, Cl2
（三）干燥装置
1.排水法（或排其它液体）
Cl2可用排饱和食盐水的方法，
CO2可用排饱和NaHCO3的方法
2.排空气法
难溶于水的气体：
H2、CH4、NO
O2、N2、C2H2
（四）收集装置
（五）尾气处理装置
1 . 对于溶解度不大的尾气，如Cl2 、 CO2 、 H2S等可直接将导气管插入吸收剂液面以下吸收。
2 . 对于极易溶于水的尾气，如NH3 、HCl 、HBr等，可采用防倒吸装置吸收。
3 . 对于有毒且易燃的气体，如CO，可采取在尾气出口处放置一点燃的酒精灯。
4 . 也可以用气球、气囊收集气体。
注意：预防气体压强突变造成事故防倒吸装置主要有：
还有装置既可以防倒吸，又可以避免因气体压强过大而造成事故，如：
（2008年高考四川理综） 某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
注意： 预防爆炸，常见如：
（1）可燃气体不纯点燃爆炸：点燃氢气、一氧化碳、乙烯、乙炔、甲烷等气体时要先检验其纯度后点燃；
（2）氢气还原氧化铜、氧化铁实验时要先通氢气后加热。
（3）“加热反应管”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应先进行的是_______________________，在这两步之间还还应进行的操作是____________________。
先从A瓶逐滴滴加液体
检验H2的纯度
五、实验安全
(一)六防
(5)防倒吸
(1)防爆炸
(2)防暴沸
(3)防失火
(4)防中毒
(6)防污染
（1）意外事故的应急处理
1. 酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭
2. 钠磷等失火宜用沙土扑盖
3. 浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀NaHCO3淋洗,然后请医生处理
4. 浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗
5. 液溴滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗
6. 有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行
7. 误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶
8. 汞洒落后,应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇
9. 氯气中毒可吸入少量氨气解毒
10. 苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤
(2)防倒吸装置
1.切断装置
如制O2、CH4等气体时(排水法收集)，实验完毕，先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采用了将密闭系统装置切断的方法。
2.设置源头的化解装置
①导气管口接近液面而不让其浸入或与不互溶物接触；
②是在接近液面的导气管端连接一 个具有蓄液能力的仪器如漏斗、球形干燥管，且让其接触液面。
3.设置蓄液装置
当倒吸发生时，倒吸而来的液体被预先设置的蓄液装置贮存，从而使受热仪器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。
安全瓶
4.设置平衡压力装置
在大型密闭装置系统中（可能产生液体倒吸）连接能自动调节仪器内气体压强的装置（一般利用空气大气压或加压气球来实现)
六.化学实验方案的设计和评价
1、实验设计的基本要求
（1）科学性，所谓科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
（2）安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
例如，鉴别Na2SO3和NaI，在试剂的选择上就不宜选用HNO3等具有氧化性的酸，在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。
（3）可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
（4）简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2、化学实验方案设计的基本思路
（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
（4）记录现象数据：根据观察、全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
（5）分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理，得出正确的结论。
3、化学实验方案的评价
可行性原则

安全性原则

绿色化学
（一）物质的制备实验设计
物质的制备是在一定的实验条件和过程中进行的，为进行某种物质进行的实验设计。
①单质、氧化物、酸、碱、盐、常见有机物的性质及它们之间的相互转化关系。
②典型工业生产的原理及产品。合成氨工业、硫酸工业、硝酸工业、氯碱工业、硅酸盐工业、煤、石油的综合利用、漂白粉的生产、常见有机物的制备方法等。
1、设计实验方案时必须熟练掌握的知识：
③有机物官能团之间的转化关系及重要的有机合成原理及方法。
根据实验目的划分实验步骤，选择有效途径。其设计思路是：列出可能的几种制备方法和途径，进行分析比较。
2、实验步骤的划分和途径的选择，
①条件合适，操作方便；
③装置是否简单；
⑤过程是否经济、安全。
在设计具体实验方案时还应注意对实验条件进行严格的、有效的控制。
②原理正确，步骤简单；
④原料丰富，价格低廉
⑥产物纯净，污染物少。
（二）物质的性质实验方案设计
为探究和验证某些物质的结构、性质或反应规律，所设计的实验。
①探索性性质实验方案的设计思路
分析其结构特点或所从属类型的典型代表物
↓
推测物质可能具有的一系列性质
　　　　　　　↓
据此设计出合理的实验方案，探索它所具有的性质
②设计方案时要对物质的结构、性质和反应的规律有正确的认识，要抓住物质的本质特征进行整体考虑，需要在元素周期律等化学理论知识的指导下，将元素及其化合物的知识进行整理，使之系统化、网络化、在提取知识时能够准确、全面，并能注重知识间的内在联系。学会应用分析、比较、综合、概括的研究方法。
③进行性质和反应规律实验时，为达到实验的目的，应选择正确的方法、试剂和装置。
④为说明物质的结构、性质或反应规律，应利用在实验中出现的典型现象进行判断和推测。
⑤性质实验的设计一般包括反应原理，实验仪器与操作、反应现象和实验结论几个方面。
中学化学中典型的定量实验
1.
2.
3.
4.
5.
谢谢！